В настоящее время стандартным методом для определения размеров пор нанопористых материалов является метод газоадсорбционной порометрии. Однако для него необходим жидкий азот, а измерения занимают много времени.
Нами был предложен спектроскопический метод определения диаметра пор нанопористых кремниевых материалов по спектрам поглощения адсорбированной в веществе воды. В настоящей работе этот метод применен для измерения размера пор цеолитов. Используя регрессионный анализ, были оценены размеры пор пяти образцов. Полученные спектроскопическим методом значения хорошо согласуются с результатами измерения стандартным методом: погрешность спектроскопического метода менее 10%. По скорости спектроскопический метод превосходит стандартный в десятки раз. Спектроскопический метод также позволяет оперативно определять статическую емкость материала по воде.
Фурье-спектроскопия, спектр поглощения, цеолиты, нанопоры, метод порометрии
1. Синица Л.Н., Емельянов Н.М., Луговской А.А., Щербаков А.П., Анненков В.В. Определение размера пор кремниевых материалов по ИК-спектрам адсорбированной воды // Оптика атмосф. и океана. 2021. Т. 34, № 7. С. 483–487; Sinitsa L.N., Emel’yanov N.M., Shcherbakov A.P., Lugovskoi A.A., Annenkov V.V. Estimation of silica material pore sizes from IR spectra of adsorbed water // Atmos. Ocean. Op. 2021. V. 34, N 6. P. 542–546.
2. Serdyukov V.I., Sinitsa L.N., Lugovskoi A.A. Influence of gas humidity on the reflection coefficient of multilayer dielectric mirrors // Appl. Opt. 2016. V. 55, N 17. P. 4763–4768.
3. Панченко М.В., Кабанов М.В., Пхалагов Ю.А., Белан Б.Д., Козлов В.С., Сакерин С.М., Кабанов Д.М., Ужегов В.Н., Щелканов Н.Н., Полькин В.В., Терпугова С.А., Толмачев Г.Н., Яушева Е.П., Аршинов М.Ю., Симоненков Д.В., Шмаргунов В.П., Чернов Д.Г., Турчинович Ю.С., Полькин В.В., Журавлева Т.Б., Насртдинов И.М., Зенкова П.Н. Комплексные исследования тропосферного аэрозоля в ИОА СО РАН (этапы развития) // Оптика атмосф. и океана. 2019. Т. 32, № 9. С. 703–716; Panchenko M.V., Kabanov M.V., Pkhalagov Yu.A., Belan B.D., Kozlov V.S., Sakerin S.M., Kabanov D.M., Uzhegov V.N., Shchelkanov N.N., Pol’kin V.V., Terpugova S.A., Tolmachev G.N., Yausheva E.P., Arshinov M.Yu., Simonenkov D.V., Shmargunov V.P., Chernov D.G., Turchinovich Yu.S., Pol’kin Vas.V., Zhuravleva T.B., Nasrtdinov I.M., Zenkova P.N. Integrated studies of tropospheric aerosol at the Institute of Atmospheric Optics (development stages) // Atmos. Ocean. Opt. 2020. V. 33, N 1. P. 27–41.
4. Тутов Е.А., Андрюков А.Ю., Бормонтов Е.Н. Адсорбционно-емкостная порометрия // Физика и техника полупроводников. 2001. Т. 35, № 9. С. 850–853.
5. Способ измерения размера пор гидрофильных материалов: Патент № 2150101 РФ, МПК G01N15/08. Синица Л.Н., Щербаков А.П., Емельянов Н.М., Луговской А.А. Заявл. 22.03.2021; Опубл. 01.11.21.
6. Vander Auwera J., Ngo N.H., El Hamzaoui H., Capoen B., Bouazaoui M., Ausset P., Boulet C., Hartmann J.-M. Infrared absorption by molecular gases as a probe of nanoporous silica xerogel and molecule–surface collisions: Low-pressure results // Phys. Rev. A. 2013. V. 88, N 4. P. 042506.
7. Петрова Т.М., Пономарев Ю.Н., Солодов А.А., Солодов А.М., Данилюк А.Ф. Спектроскопическая нанопорометрия аэрогеля // Письма в ЖЭТФ. 2015. Т. 101. С. 68–70.
8. Svensson T., Adolfsson E., Burresi M., Savo R., Xu C.T., Wiersma D.S., Svanberg S. Pore size assessment based on wall collision broadening of spectral lines of confined gas: Experiments on strongly scattering nanoporous ceramics with fine-tuned pore sizes // Appl. Phys. B. 2013. V. 110, N 2. P. 147–154.
9. Sinitsa L.N., Lugovskoy A.A. Dynamic registration of the absorption spectrum of water in the SiO2 nanopores in high frequency range // J. Chem. Phys., 2010. V. 133, N 20. P. 204506-1–5.
10. Sinitsa L.N., Serdyukov V.I., Danilyuk A.F., Lugovskoi A.A. Observation of water dimers in nanopores of silicon aerogel // JETP Lett. 2015. V. 102, N 1. P. 32–35.
11. Treacy M.M., Higgins J.B. Collection of Simulated XRD Powder Patterns for Zeolites. 5th Revised Edition. Elsevier, 2007.
12. King M. Powder Diffraction File-Hanawalt Search Manual Inorganic Phases. Pennsylvania: International Centre for Diffraction Data, 1994.
13. ГОСТ 23401-90. Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности. М.: Изд-во стандартов, 1992. 12 с.
14. Brunauer S., Emmett P.H., Teller E. Adsorption of gases in multimolecular layers // J. Am. Chem. Soc. 1938. V. 60, N 2. P. 309–319.
15. Грег С., Синг К. Адсорбция, удельная поверхность, пористость. М.: Мир, 1984. 306 с.
16. Barrett E.P., Joyner L.G., Halenda P.P. The determination of pore volume and area distributions in porous substances. I. Computations from nitrogen isotherms // J. Am. Chem. Soc. 1951. V. 73, N 1. P. 373–380.
17. Вячеславов А.С., Померанцева Е.А., Гудилин Е.А. Измерение площади поверхности и пористости методом капиллярной конденсации азота // Методические рекомендации. М., 2006.
18. Ещенко Л.С. Технология катализаторов и адсорбентов. Минск: БГТУ, 2015. 76 с.